Лактоза. Молочный сахар. Сахароза. Тростниковый сахар. Редуцирующие сахара. Способ анализа редуцирующих веществ Редуцирующие сахара

Введение

Сахар. Редуцирующие сахара

Инвертный сироп

Редуцирующий сахар

Значение сахаров для организма

Методы определения сахара в кондитерских изделиях

Экспериментальная часть

Приготовление медного щелочно-цитратного раствора(реактива Бенедикта)

Проведение анализа

Обсуждение результатов исследования

1. Определение содержания редуцирующих сахаров в мармеладе

2. Определение содержания редуцирующих сахаров в пастиле

3. Определение содержания редуцирующих сахаров в карамели

Выводы

Список литературы

Приложение 1

Введение

Йодометрией называют метод объемного анализа, в основе которого лежат реакции:+ 2е? 2I?

I? ?2e ? I2

Методом йодиметрии можно определять как окислители, так и восстановители.

Определение окислителей. Методом йодиметрии можно определять те окислители, которые количественно окисляют I? в свободный I2. Чаще всего определяют перманганаты, бихроматы, соли меди (II), соли железа (III), свободные галогены и др. Индикатором в методе йодиметрии служит раствор крахмала. Это чувствительный и специфический индикатор, образующий с йодом адсорбционное соединение синего цвета.

Определение восстановителей. Из числа восстановителей этим методом чаще всего определяют сульфиты, сульфиды, хлорид олова (II) и др. Рабочим раствором является раствор йода I2. Метод йодиметрии широко применяется в химическом анализе. Этим методом определяют соединения мышьяка (III); медь (II) в солях, рудах; многие органические лекарственные препараты - формалин, анальгин, аскорбиновую кислоту и др.
Цель работы: определение редуцирующих сахаров в различных кондитерских изделиях. Задачи:

Отработка методики количественного определения редуцирующих сахаров в рабочем растворе.

Установить соответствие нормальным содержаниям редуцирующих сахаров в кондитерских изделиях содержащихся в ГОСТ

Основным сырьем для производства кондитерских товаров служат сахар, инвертный сироп, мука, жиры, молоко. Кроме того, при производстве кондитерских изделий используются фрукты и ягоды, орехи, какао-бобы, мед, пряности также многие другие продукты.

В формировании потребительских свойств кондитерских изделий большая роль придается продуктам, которые придают им структуру, внешний вид, вкус и цвет: студнеобразователям, эмульгаторам, пенообразователям, красителям, ароматизаторам.

редуцирующий сахар кондитерский потребительский

Сахар. Редуцирующие сахара

Продукт представляет собой чистый углевод - сахарозу, характеризуется приятным сладким вкусом и высокой усвояемостью. Обладает большой физиологической ценностью, возбуждающе действует на ЦНС, способствуя обострению органов зрения, слуха; является питательным веществом для серого вещества мозга; участвует в образовании жира, белково-углеводных соединений и гликогена. При избыточном употреблении сахара развиваются ожирение, сахарный диабет, кариес. Суточная норма - 100 г, в год - 36,5 кг, но ее следует дифференцировать в зависимости от возраста и образа жизни.

Инвертный сироп

Инвертный сироп служит заменителем патоки, так как обладает антикристаллизационными свойствами. Получают инвертный сироп нагреванием водного раствора сахара с кислотой, при этом происходит процесс инверсии, заключающийся в расщеплении сахарозы на фруктозу и глюкозу. Для инверсии используются кислоты: соляная, лимонная, молочная, уксусная.

Редуцирующий сахар

Все моносахариды, в случае с сиропом глюкоза и фруктоза, и некоторые дисахариды, в том числе мальтоза и лактоза, относятся к группе редуцирующих (восстанавливающих) сахаров, т. е. соединений, способных вступать в реакцию восстановления.

Две обычные реакции на редуцирующие сахара - реакция Бенедикта и реакция Фелинга - основаны на способности этих сахаров восстанавливать ион двухвалентной меди до одновалентной. В обеих реакциях используется щелочной раствор сульфата меди(II) (CuSO4), который восстанавливается до нерастворимого оксида меди(1) (Cu2O).

Реакция Фелинга наиболее часто используется для доказательства восстанавливающих свойств сахаров, она заключается в восстановлении моносахаридами гидроксида меди (II) в закись меди (I). При проведении реакции используется реактив Фелинга, представляющий собой смесь сульфата меди с сегнетовой солью (калий, натрий виннокислый) в щелочной среде. При смешивании сульфата меди со щелочью образуется гидроксид меди.

CuSO4 + 2NaOH -> Cu(OH)2? + Na2SO4

В присутствии сегнетовой соли выделившийся гидроксид не выпадает осадок, а образует растворимое комплексное соединение меди (II), которое восстанавливается в присутствии моносахаридов с образованием закисной меди (I). При этом альдегидная или кетон- группа моносахарида окисляется до карбоксильной группы. Например, реакция глюкозы с реактивом Фелинга.

СН2ОН - (СНОН) 4 - СОН + Сu(ОН) 2 ===>

Значение сахаров для организма

Фруктоза.

Фруктоза менее распространена, чем глюкоза, и также быстро окисляется. Часть фруктозы в печени превращается в глюкозу, но для своего усвоения она не требует инсулина. Этим обстоятельством, а также значительно более медленным всасыванием фруктозы сравнительно с глюкозой в кишечнике, объясняется лучшая переносимость ее больными сахарным диабетом.

Глюкоза - составная единица, из которой построены все важнейшие полисахариды - гликоген, крахмал, целлюлоза. Она входит в состав сахарозы, лактозы, мальтозы. Глюкоза быстро всасывается в кровь из желудочно-кишечного тракта, затем поступает в клетки органов, где вовлекается в процессы биологического окисления. Метаболизм глюкозы сопровождается образованием значительных количеств аденозинтрифосфорной кислоты (АТФ), являющейся источником уникального вида энергии. АТФ во всех живых организмах играет роль универсального аккумулятора и переносчика энергии. В медицине препараты аденозина применяют при спазмах сосудов и мышечной дистрофии, и это доказывает важность для организма АТФ и глюкозы.

Во время бодрствования организма энергия глюкозы восполняет почти половину его энергетических затрат. Оставшаяся невостребованной часть глюкозы преобразуется в гликоген - полисахарид, который хранится в печени.

Методы определения сахара в кондитерских изделиях

Поскольку контроль содержания уровня сахара в организме необходим, существует целый ряд различных методов определения количества как общих, так и редуцирующих (инверсных) сахаров в кондитерских изделиях,
что является важной частью контроля качества производства данной продукции. Иодиметрический метод

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих сахаров и определении количества образовавшегося оксида меди (1) или невосстановившейся меди йодометрическим способом.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, кроме мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Перманганатный метод

Метод основан на восстановлении соли железа (III) оксидом меди (I) и последующем титровании восстановленного оксида железа (И) перманганатом.

Поляриметрический метод

Метод основан на измерении вращения плоскости поляризации света оптически активными веществами.

Метод применяется для определения массовой доли общего сахара в шоколаде, пралине, какао- напитках, шоколадных пастах, сладких плитках, шоколадных полуфабрикатах без добавлений и с добавлением молока.

Экспериментальная часть

Приготовление и стандартизация раствора С(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3

Реактивы:

Навеска Na2S2O3×5H2O

Навеска K2Cr2O7

M раствор HCl

% р-р Крахмала

Дистиллированная вода

Мерная колба 100см3;

Мерный цилиндр вместимостью 25см3;

Коническая колба для титрования 250 см3

Пипетка 10 мл

Бюретка на 25 мл

Ход работы:

Рабочий раствор тиосульфата натрия готовят по навеске, исходя из заданной концентрации раствора и его объема. Для приготовления 200 мл 0,1 м раствора тиосульфата натрия отвешивают в бюксе на технических весах 5 г тиосульфата натрия. Взятую навеску растворяют в 200 мл дистиллированной воды и добавляют 0,02 г соды. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия проводится по 2-3 точным навескам дихромата калия полумикрометодом (бюретка объемом 25 мл, цена деления 0,1 мл). Навеску дихромата калия рассчитывают с учетом объема мерной колбы, пипетки, бюретки и концентрации приготовленного раствора тиосульфата натрия. Учитывая, что на титрование аликвоты раствора дихромата калия должно пойти 10 мл 0,1 М тио сульфата натрия и соотношение объема мерной колбы и пипетки

: 10, рассчитываем массу дихромата калия:(K2Cr2O7) = C(Na2S2O3) ×V(Na2S2O3) ×М(1/6 K2Cr2O7) ×100/10 = 0,1× 10 49×10 = 490 мг = 0,49 г.

Точная навеска дихромата калия лежит в пределах 0,47-0,51 г.Пробирку с дихроматом калия взвешивают на аналитических весах, отсыпают дихромат через воронку в мерную колбу на 100 мл и взвешивают пробирку с дихроматом калия. По разности взвешиваний находят навеску дихромата калия. Дистиллированной водой смывают дихромат калия с воронки в колбу, взбалтывают со держимое колбы до полного растворения дихромата калия

и только после этого доливают воду до метки. Раствор хорошо перемешивают. Пипетку на 10 мл промывают раствором дихромата калия

и отбирают 1/10 часть его в колбу для титрования объемом на 250 мл, добавляют 5 мл 10 % раствора KI и 5 мл 2 М раствора HCl. Колбу закрывают часовым стеклом и оставляют на 5 мин в темном месте. Затем к раствору добавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его по каплям и хорошо перемешивая раствор. Когда окраска раствора из бурой перейдет в бледно-желтую, добавляют 50 капель раствора крахмала

(2-3 мл) и продолжают титрование до перехода синей окраски раствора в бледно-зеленую, почти бесцветную. При втором и последующих титрованиях крахмал добавляется возможно ближе к концу титрования. Отсчет объема раствора тиосульфата натрия ведется с точностью до ±0,005 мл. Титрование аликвотной части раствора дихромата калия проводят 3-4 раза и вычисляют среднее значение объема тиосульфата натрия (Vср.), относительное отклонение от среднего не более 0,5 %. По экспериментальным данным рассчитывают титр тиосульфата натрия по дихромату калия.

Расчетная часть

V1=9, 6 мл=10, 3 мл=9, 8 млср=9,9 мл

М(1/6 K2Cr2O7)=49 г/моль

М(Na2S2O3× 5H2O)=248 г/моль(Na2S2O3)=158,11 г/мл(K2Cr2O7)= C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3) × М(1/6 K2Cr2O7) × 100/10=0,1 ×10 ×49 ×10=490 мг =0,49 г

T (Na2S2O3/ K2Cr2O7) = , г/мл(Na2S2O3) = , моль/л(Na2S2O3) = , г/мл(Na2S2O3/ K2Cr2O7) = =0,005050 г/мл(Na2S2O3)= =0,1030 моль/л(Na2S2O3) = = 0,01629 г/мл

Приготовление медного щелочно-цитратного раствора(реактива Бенедикта)

Реактивы:×5H20

Лимонная кислота C6H8O7CO3

Дистиллированная вода

Оборудование

Мерная колба 250 см3

Химический стакан

Ход работы.

77 г сернокислой меди растворяют в 25 см3 дист. воды.

5 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 13 см3 дист. воды.

9 г Углекислого безводного натрия так же отдельно растворяют в 125 см3 горячей дист. воды.

Раствор лимонной кислоты осторожно вливают в раствор углекислого натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , вливают в колбу раствор сернокислой меди и доводят содержимое колбы дист. водой до метки, перемешивают

При проведении эксперимента альдегидные группы окисляются, а катионы меди восстанавливаются. Реактив Бенедикта склонен образовывать гидратированные оксиды, поэтому продукт реакции не всегда имеет красное окрашивание: он может быть также жёлтым или зелёным. Если содержание сахара мало, то осадок образуется только при охлаждении. Если восстанавливающие сахара отсутствуют, то раствор остаётся прозрачным. Растворы с содержанием сахара, равным 0,08 % дают заметный положительный результат, в то время как для реактива Фелинга эта величина равна 0,12 %

Приготовление рабочего исследуемого раствора.

Навеску измельченного исследуемого изделия берут из расчета, чтобы количество редуцирующих сахаров 1 см3 раствора было около 0,005 г

Массу навески вычисляют по формуле

где b-оптимальная концентрация редуцирующих сахаров г/ см3вместимость мерной колбы, см3- предполагаемая массовая доля редуцирующих сахаров в исследуемом изделии, %

Согласно ГОСТ 6442-89 Мармелад может содержать не более 20% редуцирующих сахаров от массы изделия.

Согласно ГОСТ 6441-96 Изделия кондитерские пастильные могут содержать от 10% до 25% редуцирующих сахаров от массы изделия.

Согласно ГОСТ 6477-88 Карамель может содержать не более 20 % редуцирующих сахаров от массы изделия.

Навеску в стакане растворяют в дистиллированной воде нагретой до 60?-70?С

Если изделие растворяется без остатка, то полученный раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 доводят той же водой до метки и хорошо перемешивают.

Если изделие имеет в своем составе вещества нерастворимые в воде- то после переноса навески в мерную колбу, помещают ее на водяную баню на 10-15 минут, затем фильтруют, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки.

Проведение анализа

В коническую колбу вместимость 250 см3 вносят пипетками 25см3 щелочного цитратного раствора меди, 10 см3 исследуемого раствора и 15 см3 дистиллированной воды. Колбу подсоединяют к обратному холодильник и в течение 3-4 минут доводят до кипения и кипятят 10 минут, во время кипячения наблюдаем качественную реакцию глюкозы с гидрооксидом меди: поскольку глюкоза содержит в своем составе пять гидроксильных групп и одну альдегидную группу, она относиться к альдегидоспиртам. Ее химические свойства похожи на свойства многоатомных спиртов и альдегидов. Реакция с гидроксидом меди (II) демонстрирует восстановительные свойства глюкозы. Прильем к раствору глюкозы несколько капель раствора Бенедикта. Осадка гидроксида меди не образуется. Раствор окрашивается в ярко-синий цвет. В данном случае глюкоза растворяет гидроксид меди (II) и ведет себя как многоатомный спирт. Нагреем раствор. Цвет раствора начинает изменяться. Сначала образуется желтый осадок Cu2O, который с течением времени образует более крупные кристаллы Cu2O красного цвета. Глюкоза при этом окисляется до глюконовой кислоты.

СН2ОН - (СНОН) 4 - СОН + Сu(ОН) 2 ===> СН2ОН - (СНОН) 4 - СООН + Сu2О?+ Н2О

Колбу быстро охлаждают до комнатной температуры.

В остывшую жидкость прибавляют 10 см3 KI р-р 30%, и 25 см3 раствора H2SO4 концентрации 4 моль/дм3. Серную кислоту приливают осторожно во избежание ее выплескивания из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого сразу титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски жидкости.

Затем приливают 2-3см3 1% раствора крахмала и продолжают титровать окрасившуюся в грязно синий цвет жидкость до появления молочно-белого окрашивания. Фиксируют количество тиосульфата, которое пошло на титрование. Опыт повторяют 3 раза.

Контрольный опыт проводится в тех же условиях, для чего берут 25 см3 щелочного цитратного раствора меди и 25 см3 дистиллированной воды.

Разность между объемом тиосульфата натрия в см3 ,затрачееным при контрольном опыте и при определении, умноженная на поправочный коэффициент K=1,2, дает количество меди, выраженное в см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия,по которому находят количество миллиграммов инверсного сахара во взятых 10 см3 раствора навески исследуемого изделия по таблице 1, предоставленной в ГОСТе 5903-89

Массовую долю редуцирующих сахаров (Х) в процентах вычисляют по формуле

Где m-навески изделия, г-масса инверсного сахара определенная по табл.1, мгвместимость мерной колбы, см3-объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3

Обсуждение результатов исследования

Определение содержания редуцирующих сахаров в мармеладе.

Титрование123Объем, мл1716,616Среднее значение, мл16,5Объем тиосульфата натрия при контрольном опыте 31см3иск1 = (31-17)1.21= 16,9 см3иск2 = (31-16,6)1.21= 17,4 см3иск3 = (31-16)1.21= 18,2 см3инв1 =46,14 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)инв2 =47,34 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)инв3 =49,74 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)=6, 25 г=250 см3=10 см3

Средн = 19,1 %

Определение содержания редуцирующих сахаров в пастиле.

Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование

Титрование123Объем 17,817,717,5Среднее значение, мл 17,7 иск1 = (31-17,8)1,21= 16 см3иск2 = (31-17,7)1,21= 16,1 см3иск3 = (31-17,5)1,21= 16,3 см3инв1 =43,53 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)инв2 =43,82 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)инв3 =44,11 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)=5, 25 г=250 см3=10 см3

Средн = 20,86 %

Определение содержания редуцирующих сахаров в карамели

Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование

Титрование123Объем 18,318,518,1Среднее значение, мл18,3 иск1 = (31-18,3)1,21= 15,4 см3иск2 = (31-18,5)1,21= 15,1 см3иск3 = (31-18,1)1,21= 15,6 см3инв1 =41,79 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)инв2 =40,92 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)инв3 =42,37 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)=5, 25 г=250 см3=10 см3

Средн = 19,9 %

Объекты исследованияУстановленное содержание ред. сахаров, %Нормальное содержание ред. сахаров по ГОСТ,%Мармелад19,1Не более 20Пастила20,86От 10 до 25Карамель19,9Не более 20

В результате проведенного исследования удалось установить массовую долю редуцирующих сахаров в различных видах кондитерских изделий методом йодометрического титрования. Согласно результатам, содержание редуцирующих сахаров во всех предоставленных для анализа изделиях соответствуют государственному стандарту, и следовательно могут быть допущены до реализации.

Список литературы

ГОСТ 6477-88 Карамель. Общие технические условия.

ГОСТ 6441-96 Изделия кондитерские пастильные.

ГОСТ 6442-89 Мармелад. Технические условия.

В.П. Васильев Аналитическая химия - М.: Дрофа 2004 г.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. -- М.: Мир, 1979. Т. 1,2.

Основы аналитической химии / Под ред. академика Ю. А. Золотова. -- М.: Высшая школа, 2002. Кн. 1, 2.

Алексеев В. И. Количественный анализ. -- М.: Химия, 1972.

Кондитерские изделия [Электронный ресурс]: #"justify">Кондитерские изделия [Электронный ресурс]: #"justify">Приложение 1

Репетиторство

Нужна помощь по изучению какой-либы темы?

Наши специалисты проконсультируют или окажут репетиторские услуги по интересующей вас тематике.
Отправь заявку с указанием темы прямо сейчас, чтобы узнать о возможности получения консультации.

Введение

Сахар. Редуцирующие сахара

Инвертный сироп

Редуцирующий сахар

Значение сахаров для организма

Методы определения сахара в кондитерских изделиях

Экспериментальная часть

Приготовление медного щелочно-цитратного раствора(реактива Бенедикта)

Проведение анализа

Обсуждение результатов исследования

1. Определение содержания редуцирующих сахаров в мармеладе

2. Определение содержания редуцирующих сахаров в пастиле

3. Определение содержания редуцирующих сахаров в карамели

Выводы

Список литературы

Приложение 1

Введение

Йодометрией называют метод объемного анализа, в ос-нове которого лежат реакции:

Методом йодиметрии можно определять как окисли-тели, так и восстановители.

Определение окислителей. Методом йодиметрии можно определять те окислители, которые количественно окисляют IЇ в свободный I2. Чаще всего определяют перманганаты, бихроматы, соли меди (II), соли желе-за (III), свободные галогены и др. Индикатором в методе йодиметрии служит раствор крахмала. Это чувствительный и специфический инди-катор, образующий с йодом адсорбционное соединение синего цвета.

Определение восстановителей. Из числа восстано-вителей этим методом чаще всего определяют сульфиты, сульфиды, хлорид олова (II) и др. Рабочим раствором является раствор йода I2. Метод йодиметрии широко применяется в химическом анализе. Этим методом определяют соединения мышьяка (III); медь (II) в солях, рудах; многие органические лекарственные препараты - формалин, анальгин, аскорбиновую кислоту и др.
Цель работы: определение редуцирующих сахаров в различных кондитерских изделиях.

Отработка методики количественного определения редуцирующих сахаров в рабочем растворе.

редуцирующий сахар кондитерский потребительский

Сахар. Редуцирующие сахара

Инвертный сироп

Редуцирующий сахар

Две обычные реакции на редуцирующие сахара -- реакция Бенедикта и реакция Фелинга -- основаны на способности этих сахаров восстанавливать ион двухвалентной меди до одновалентной. В обеих реакциях используется щелочной раствор сульфата меди(II) (CuSO4), который восстанавливается до нерастворимого оксида меди(1) (Cu2O).

CuSO4 + 2NaOH -> Cu(OH)2v + Na2SO4

СН2ОН - (СНОН) 4 - СОН + Сu(ОН) 2 ===>

Значение сахаров для организма

Фруктоза.

Методы определения сахара в кондитерских изделиях

Иодиметрический метод

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Перманганатный метод

Метод основан на восстановлении соли железа (III) оксидом меди (I) и последующем титрова-нии восстановленного оксида железа (И) перманганатом.

Поляриметрический метод

Метод основан на измерении вращения плоскости поляризации света оптически активными ве-ществами.

Экспериментальная часть

Приготовление и стандартизация раствора С(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3

Реактивы:

Навеска Na2S2O3Ч5pO

Навеска K2Cr2O7

2M раствор HCl

1% р-р Крахмала

Дистиллированная вода

1. Мерная колба 100см3;

2. Мерный цилиндр вместимостью 25см3;

3. Коническая колба для титрования 250 см3

4. Пипетка 10 мл

4. Бюретка на 25 мл

Ход работы:

Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия проводится по 2--3 точным навескам дихромата калия полумикрометодом (бюретка объемом 25 мл, цена деления 0,1 мл). Навеску дихромата калия рассчитывают с учетом объема мерной колбы, пипетки, бюретки и концентрации приготовленного раствора тиосульфата натрия. Учитывая, что на титрование аликвоты раствора дихромата калия должно пойти 10 мл 0,1 М тио сульфата натрия и соотношение объема мерной колбы и пипетки

100: 10, рассчитываем массу дихромата калия:

m(K2Cr2O7) = C(Na2S2O3) ЧV(Na2S2O3) ЧМ(1/6 K2Cr2O7) Ч100/10 = 0,1Ч 10 49Ч10 = 490 мг = 0,49 г.

Точная навеска дихромата калия лежит в пределах 0,47--0,51 г.Пробирку с дихроматом калия взвешивают на аналитических весах, отсыпают дихромат через воронку в мерную колбу на 100 мл и взвешивают пробирку с дихроматом калия. По разности взвешиваний находят навеску дихромата калия. Дистиллированной водой смывают дихромат калия с воронки в колбу, взбалтывают со держимое колбы до полного растворения дихромата калия

(2--3 мл) и продолжают титрование до перехода синей окраски раствора в бледно-зеленую, почти бесцветную. При втором и последующих титрованиях крахмал добавляется возможно ближе к концу титрования. Отсчет объема раствора тиосульфата натрия ведется с точностью до ±0,005 мл. Титрование аликвотной части раствора дихромата калия проводят 3--4 раза и вычисляют среднее значение объема тиосульфата натрия (Vср.), относительное отклонение от среднего не более 0,5 %. По экспериментальным данным рассчитывают титр тиосульфата натрия по дихромату калия.

Расчетная часть

М(1/6 K2Cr2O7)=49 г/моль

М(Na2S2O3Ч 5pO)=248 г/моль

M (Na2S2O3)=158,11 г/мл

m(K2Cr2O7)= C(Na2S2O3) Ч V(Na2S2O3) Ч М(1/6 K2Cr2O7) Ч 100/10=0,1 Ч10 Ч49 Ч10=490 мг =0,49 г

T (Na2S2O3/ K2Cr2O7) = , г/мл

C (Na2S2O3) = , моль/л

T (Na2S2O3) = , г/мл

T (Na2S2O3/ K2Cr2O7) = =0,005050 г/мл

C (Na2S2O3)= =0,1030 моль/л

T (Na2S2O3) = = 0,01629 г/мл

Приготовление медного щелочно-цитратного раствора(реактива Бенедикта)

Реактивы:

Лимонная кислота C6H8O7

Дистиллированная вода

Оборудование

Мерная колба 250 см3

Химический стакан

Ход работы.

9,77 г сернокислой меди растворяют в 25 см3 дист. воды.

12,5 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 13 см3 дист. воды.

35,9 г Углекислого безводного натрия так же отдельно растворяют в 125 см3 горячей дист. воды.

Приготовление рабочего исследуемого раствора.

Массу навески вычисляют по формуле

где b-оптимальная концентрация редуцирующих сахаров г/ см3

P - предполагаемая массовая доля редуцирующих сахаров в исследуемом изделии, %

Согласно ГОСТ 6442-89 Мармелад может содержать не более 20% редуцирующих сахаров от массы изделия.

Согласно ГОСТ 6477-88 Карамель может содержать не более 20 % редуцирующих сахаров от массы изделия.

Навеску в стакане растворяют в дистиллированной воде нагретой до 60?-70?С

Проведение анализа

СН2ОН - (СНОН) 4 - СОН + Сu(ОН) 2 ===> СН2ОН - (СНОН) 4 - СООН + Сu2Оv+ Н2О

Колбу быстро охлаждают до комнатной температуры.

В остывшую жидкость прибавляют 10 см3 KI р-р 30%, и 25 см3 раствора pSO4 концентрации 4 моль/дм3. Серную кислоту приливают осторожно во избежание ее выплескивания из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого сразу титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски жидкости.

Массовую долю редуцирующих сахаров (Х) в процентах вычисляют по формуле

Где m-навески изделия, г

m1 -масса инверсного сахара определенная по табл.1, мг

V-вместимость мерной колбы, см3

V1-объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3

Обсуждение результатов исследования

Определение содержания редуцирующих сахаров в мармеладе.

Объем тиосульфата натрия при контрольном опыте 31см3

Vиск1 = (31-17)1.21= 16,9 см3

Vиск2 = (31-16,6)1.21= 17,4 см3

Vиск3 = (31-16)1.21= 18,2 см3

mинв1 =46,14 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)

mинв2 =47,34 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)

mинв3 =49,74 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)

щ1 = = = 18,5 %

щ2 = = = 18,9 %

щ3 = = = 19,9 %

щсредн = 19,1 %

Определение содержания редуцирующих сахаров в пастиле.

Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование

Vиск1 = (31-17,8)1,21= 16 см3

Vиск2 = (31-17,7)1,21= 16,1 см3

Vиск3 = (31-17,5)1,21= 16,3 см3

mинв1 =43,53 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)

mинв2 =43,82 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)

mинв3 =44,11 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)

щсредн = 20,86 %

Определение содержания редуцирующих сахаров в карамели

Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование

Vиск1 = (31-18,3)1,21= 15,4 см3

Vиск2 = (31-18,5)1,21= 15,1 см3

Vиск3 = (31-18,1)1,21= 15,6 см3

mинв1 =41,79 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)

mинв2 =40,92 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)

mинв3 =42,37 мг (в соответствии с таблицей в приложении 1)

щсредн = 19,9 %

Список литературы

ГОСТ 6477-88 Карамель. Общие технические условия.

ГОСТ 6441-96 Изделия кондитерские пастильные.

ГОСТ 6442-89 Мармелад. Технические условия.

В.П. Васильев Аналитическая химия - М.: Дрофа 2004 г.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. -- М.: Мир, 1979. Т. 1,2.

Основы аналитической химии / Под ред. академика Ю. А. Золотова. -- М.: Высшая школа, 2002. Кн. 1, 2.

Алексеев В. И. Количественный анализ. -- М.: Химия, 1972.

Кондитерские изделия [Электронный ресурс]: http://ru.wikipedia.org/wiki/Кондитеские_изделия

Кондитерские изделия [Электронный ресурс]: http://www.amaras.biz/publ/1-1-0-1

Приложение 1

Подобные документы

Общее представление о веществах, объединяемых под названием "сахара", молекулярная интерпретация их химических аналитически значимых свойств. Изучение химических методов определения сахаров, основанных на их способности окисляться в щелочной среде.

контрольная работа , добавлен 10.06.2010

Определение сахара в сухих винах с использованием колоночной хроматографии. Химические свойства моносахаридов и полисахаридов. Фотоколориметрическое определение общего сахара в кондитерских изделиях. Определение крахмала в зерновом сырье по методу Эверса.

курсовая работа , добавлен 29.06.2014

Анализ состояния методов стандартизации и контроля качества лекарственных свойств кислоты аскорбиновой; зарубежные фармакопеи. Выбор валидационной оценки методик установления подлинности и количественного определения кислоты аскорбиновой в растворе.

дипломная работа , добавлен 23.07.2014

Методы определения редуцирующих веществ в гидролизатах. Определение легко- и трудногидролизуемых полисахаридов, массовой доли PB в гидролизатах по методу Макэна-Шоорля и эбулиостатическим методом. Анализ гидролизатов методом газожидкостной хроматографии.

реферат , добавлен 24.09.2009

Химиотерапевтические средства: антибиотики, их применение в медицине. Общая физико-химическая характеристика, фармакопейные свойства пенициллинов; промышленный синтез. Методики количественного определения ампициллина в готовых лекарственных формах.

дипломная работа , добавлен 20.02.2011

Особенности применения методов выделения, отгонки и осаждения для определения содержания в пищевых продуктах минеральных веществ, воды, сахаров, жиров, витаминов и других компонентов. Требования, предъявляемые к осадкам в гравиметрическом анализе.

презентация , добавлен 27.02.2012

Общие сведения о сульфатных соединениях. Получение водного раствора сульфатов. Опрессование, центрифугирование, вытеснение, вакуум-фильтрационный и лизиметрический метод. Методики количественного и качественного анализа наличия сульфата в растворе.

реферат , добавлен 27.11.2002

Рассмотрение пособов разделения смесей. Изучение особенностей качественного и количественного анализа. Описание выявления катиона Сu2+. Проведение анализа свойств веществ в предлагаемой смеси, выявление метода очистки и обнаружение предложенного катиона.

курсовая работа , добавлен 01.03.2015

Анализ устранения влияния присутствующих в растворе веществ на реакции обнаружения или количественного определения какого-либо элемента. Исследование термодинамической и кинетической маскировки ионов. Описания группы веществ, применяемых для маскировки.

реферат , добавлен 25.11.2011

Основные факторы, влияющие на ход процесса нуклеофильного замещения галогена в молекуле органического соединения. Процесс замещения сульфогруппы в промышленности, в синтезе лекарственных веществ и витаминов, пептидов, антибиотиков и модификаций сахаров.

Изобретение относится к определению редуцирующих веществ и может быть использовано в кондитерском, карамельном и сахаропаточном производстве. Способ включает окисление редуцирующих веществ соединениями меди (II) в щелочной среде при нагревании на кипящей водяной бане в течение 10 минут, доведение объема охлажденного раствора до определенного значения, определение оптической плотности при длине волны 670 нм, введение поправки на частичное окисление нередуцирующих углеводов, которую вычитают из показания оптической плотности, и оценку концентрации редуцирующих веществ по калибровочному графику. Достигается повышение точности и воспроизводимости анализа. 5 пр., 6 табл., 4 ил.

Изобретение относится к способу определения редуцирующих веществ и может быть использовано в кондитерском, карамельном и сахаропаточном производстве.

Содержание редуцирующих веществ в карамели строго регламентировано и составляет не более 20% для неподкисленной карамели, не более 23% для карамели с введением кислоты свыше 0,6% и не более 32% для изделий с лактозой [ГОСТ 6477-88 Карамель. Общие технические условия.]. Избыток редуцирующих сахаров может привести к адсорбции влаги из воздуха и отсыреванию продукта. Недостаток редуцирующих веществ вызывает кристаллизацию сахарозы внутри изделия, что сказывается на его качестве при длительном хранении.

По количеству редуцирующих веществ судят о степени гидролиза крахмала в сахаропаточном производстве, именно этот показатель главным образом определяет вид продукта: для патоки низкоосахаренной содержание редуцирующих веществ составляет 26-35%, для карамельной кислотной и карамельной ферментативной - 36-44%, для мальтозной - 38% и более, для высокоосахаренной - 45% и более [ГОСТ Р 52060-2003 Патока крахмальная. Общие технические условия].

Известны способы, основанные на определении содержания редуцирующих веществ, основанные на титриметрическом определении оксида меди (I), выделяющегося в результате восстановления двухвалентной меди редуцирующими веществами. Главным недостатком данных методов является субъективность в определении конца титрования, а также необходимость в заместительном титровании, что повышает трудоемкость метода, а также значительно сказывается на погрешности измерения [ГОСТ 5903-89. Изделия кондитерские. Методы определения сахара. - С.131-141].

Аналогом изобретения является фотоколориметрический метод, основанный на обесцвечивании раствора гексацианоферрата (феррицианида) (III) калия в ходе реакции с редуцирующими веществами. О количестве редуцирующих веществ судят по остатку феррицианида после проведения реакции. Остаток феррицианида определяют по оптической плотности в кюветах с толщиной слоя 10 мм и со светофильтром, имеющим длину волны 440 нм относительно холостой пробы [ГОСТ 5903-89. Изделия кондитерские. Методы определения сахара. - С.144-147].

К недостаткам данного способа можно отнести:

1) использование феррицианида калия для окисления редуцирующих веществ, который по сравнению с раствором Фелинга значительно окисляет сахарозу;

2) при кипячении раствора происходит его концентрирование за счет интенсивного испарения влаги, в результате чего возникает повышение оптической плотности, вызывающее несистематическую погрешность параллельных опытов (невозможно добиться одинаковых быстроты нагрева, интенсивности кипения, быстроты остывания);

3) градуировочный график не подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера, поэтому данный метод не может гарантировать достоверного результата - рис.1.

Наиболее близким аналогом (прототипом) является способ, основанный на фотоколориметрировании медно-щелочного раствора (раствор Фелинга) после реакции с редуцирующими веществами. В пробирку вносят раствор сульфата меди, щелочной раствор сегнетовой соли, раствор желтой кровяной соли и исследуемый раствор. После пробирку нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 минут, по истечении которых смесь фотометрируют на фотоколориметре при 670 нм относительно дистиллированной воды в кюветах с толщиной рабочего слоя 1 см. Параллельно проводят холостой опыт без нагревания. Содержание редуцирующих веществ определяют по уравнению для калибровочного графика .

Недостатками данного способа являются:

1) при выдерживании раствора на кипящей водяной бане происходит изменение его концентрации за счет интенсивного испарения влаги, в результате чего возникает повышение оптической плотности, вызывающее несистематическую погрешность измерений;

2) отсутствие поправки на частичное окисление нередуцирующих углеводов (например, сахарозы) реактивом Фелинга - рис.2, что крайне необходимо учитывать при анализе кондитерских изделий;

3) недостаточное время выдерживания на кипящей водяной бане - 3 минуты: за это время редуцирующие вещества не успевают прореагировать полностью, происходит изменение оптической плотности, что также вносит погрешность в определение - рис.3.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение точности и воспроизводимости анализа.

Технический результат достигается тем, что окисление редуцирующих веществ соединениями меди (II) в щелочной среде при нагревании на кипящей водяной бане в течение 10 минут, доведение объема охлажденного раствора до определенного значения, определение оптической плотности при длине волны 670 нм, введение поправки на частичное окисление нередуцирующих углеводов, которую вычитают из показания оптической плотности, и оценку концентрации редуцирующих веществ по калибровочному графику.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Реактивы: раствор I: 34,66 г CuSO 4 ·5H 2 O в 1 л раствора; раствор II: 70 г NaOH, 173 г сегнетовой соли (калий натрий виннокислый) и 4 г желтой кровяной соли г в 1 л. Возможно приготовление раствора II без желтой кровяной соли, в этом случае необходима фильтрация или центрифугирование перед снятием оптической плотности исследуемого раствора.

Методика эксперимента

В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят пипеткой по 5 мл растворов I и II и исследуемый раствор до 10 мл (стандартный раствор редуцирующего сахара), выдерживают 10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают (центрифугируют/фильтруют) и снимают показания оптической плотности при 670 нм относительно холостой пробы (по 5 мл растворов I и II, объем доведен до 25 мл), используя кювету шириной 10 мм. Значение оптической плотности берут по модулю.

В случае если в исследуемом растворе содержатся нередуцирующие углеводы, например сахарозу (условно можно рассчитать как разность между общим сахаром и редуцирующими веществами) в значительных количествах, делают поправку по таблице.

Поправка на нередуцирующие углеводы при определении содержания редуцирующих веществ

Процентное содержание редуцирующих веществ в изделии находят по формуле:

где М - масса навески изделия, г; V - объем мерной колбы, в которой растворена навеска, мл; ν - объем раствора, взятый для анализа, мл.

1 г карамели (образец 1) растворяют в мерной колбе на 100 мл. В мерные колбы на 25 мл вносят реактивы и исследуемый раствор: 4, 6 и 8 мл, что соответствует 40, 60 и 80 мг изделия. Принимая влажность карамели 3% и содержание нередуцирующих углеводов 80% от сухого вещества, необходимо сделать поправку по табл. на показание оптической плотности во 2-ом случае на 0,005 и в 3-ем на 0,010.

Результаты сведены в таблицу.

1 г карамели (образец 2) растворяют в мерной колбе на 100 мл. Далее, как Пример 1.

1 г карамели, приготовленной в лабораторных условиях увариванием сахарного сиропа с патокой 1:1 до температуры 140°C, растворяют в мерной колбе на 100 мл. В мерные колбы на 25 мл вносят реактивы и исследуемый раствор: 2, 4, 6, 8 и 10 мл, что соответствует 20, 40, 60, 80 и 100 мг изделия. Для 3 определения принимаем поправку 0,005, для 4 - 0,010, для 5 - 0,020.

1 г патоки растворяют в мерной колбе на 100 мл. В мерные колбы на 25 мл вносят реактивы и исследуемый раствор: 2, 4, 5 и 6 мл, что соответствует 20, 40, 50 и 60 мг изделия. Принимая влажность патоки 22% и содержание нередуцирующих углеводов 70% от сухих веществ, поправку ни в одном случае делать не нужно (60*0,78*0,7<40).

Анализ хлеба на общий сахар. После кислотного гидролиза и нейтрализации водной вытяжки 6 г навески хлеба раствор доводят до 100 мл. В мерные колбы на 25 мл вносят реактивы и исследуемый раствор: 2, 4, 6 и 8 мл, что соответствует 120, 240, 360 и 480 мг изделия. Поправку вносить не нужно.

Предлагаемый способ отличается очень высокой воспроизводимостью и точностью по сравнению с аналогами.

Способ анализа редуцирующих веществ в сахаросодержащих средах, включающий окисление редуцирующих веществ соединениями меди (II) в щелочной среде при нагревании на кипящей водяной бане в течение 10 мин, доведение объема охлажденного раствора до определенного значения, определение оптической плотности при длине волны 670 нм, введение поправки на частичное окисление нередуцирующих углеводов, которую вычитают из показания оптической плотности, и оценка концентрации редуцирующих веществ по калибровочному графику.

Восстановительный сахар является химическим термином для сахара, который действует как восстановитель и может пожертвовать электроны другой молекуле. В частности, восстанавливающий сахар является типом углеводов или натурального сахара, который содержит свободную альдегидную или кетоновую группу. Сокращение сахара может вступать в реакцию с другими частями пищи, такими как аминокислоты, для изменения цвета или вкуса пищи.

Видео дня

Различные типы сахара

Сахара встречаются естественным образом во всех фруктах, овощах, молочных продуктах и цельных зернах. Эти природные сахара иначе известны как углеводы, существенные макроэлементы. Диетические углеводы классифицируются как моносахариды, которые являются молекулами одного сахара; дисахариды - две молекулы сахара связаны между собой; или олигосахариды и полисахариды, которые являются более длинными цепями молекул сахара. Моносахариды включают глюкозу, галактозу и фруктозу, которые все уменьшают сахара. Моносахариды нередко встречаются в природе по отдельности, но они являются компонентами дисахаридов и полисахаридов. По этой причине некоторые дисахариды, такие как мальтоза, также уменьшают сахара.

Примеры редуцирующих сахаров

Самым важным моносахаридом и восстановительным сахаром является глюкоза. В организме глюкоза известна как сахар крови, потому что она необходима для функции мозга и физической энергии. Фруктоза - еще один восстановительный сахар и известен как самый сладкий из всех моносахаридов. Галактоза, еще один восстановительный сахар, является компонентом лактозы, которая содержится в молочных продуктах. Мальтоза не часто встречается в природе, но она образуется во время пищеварения, когда молекулы крахмала разрушаются.

Реакция Майара

Реакция Майара представляет собой процесс, который возникает, когда восстанавливающий сахар реагирует с амином, что приводит к поджариванию пищи. Эта реакция обычно возникает, когда пища нагревается или остается при комнатной температуре в течение длительного периода времени. Процесс поджаривания проявляется на коре хлеба или на коже обжаренной индейки. Реакция Майара также способствует вкусу и аромату многих продуктов питания, таких как кофе, шоколад и печеный хлеб.

Невосстанавливающие сахара

Некоторые дисахариды, такие как сахароза, являются нередуцирующими сахарами, то есть они не могут пожертвовать электроны другим молекулам. Сахароза состоит из двух восстанавливающих сахаров, глюкозы и фруктозы и не содержит свободных карбонильных групп. Сахароза встречается естественным образом во многих пищевых продуктах и часто добавляется во многие обработанные пищевые продукты, чтобы способствовать сладости.

Введение

Сахар. Редуцирующие сахара

Инвертный сироп

Редуцирующий сахар

Экспериментальная часть

Проведение анализа

1. Определение содержания редуцирующих сахаров в мармеладе

2. Определение содержания редуцирующих сахаров в пастиле

Выводы

Список литературы

Приложение 1

Введение

Йодометрией называют метод объемного анализа, в основе которого лежат реакции:+ 2е → 2I―

I― ―2e → I2

Методом йодиметрии можно определять как окислители, так и восстановители.

Определение окислителей. Методом йодиметрии можно определять те окислители, которые количественно окисляют I― в свободный I2. Чаще всего определяют перманганаты, бихроматы, соли меди (II), соли железа (III), свободные галогены и др. Индикатором в методе йодиметрии служит раствор крахмала. Это чувствительный и специфический индикатор, образующий с йодом адсорбционное соединение синего цвета.

Отработка методики количественного определения редуцирующих сахаров в рабочем растворе.

редуцирующий сахар кондитерский потребительский

Сахар. Редуцирующие сахара

Инвертный сироп

Редуцирующий сахар

CuSO4 + 2NaOH -> Cu(OH)2↓ + Na2SO4

СН2ОН - (СНОН) 4 - СОН + Сu(ОН) 2 ===>

Значение сахаров для организма

Фруктоза.

Методы определения сахара в кондитерских изделиях

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Перманганатный метод

Поляриметрический метод

Метод основан на измерении вращения плоскости поляризации света оптически активными веществами.

Экспериментальная часть

Приготовление и стандартизация раствора С(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3

Реактивы:

Навеска Na2S2O3×5H2O

Навеска K2Cr2O7

M раствор HCl

% р-р Крахмала

Дистиллированная вода

Мерная колба 100см3;

Мерный цилиндр вместимостью 25см3;

Коническая колба для титрования 250 см3

Бюретка на 25 мл

Ход работы:

: 10, рассчитываем массу дихромата калия:(K2Cr2O7) = C(Na2S2O3) ×V(Na2S2O3) ×М(1/6 K2Cr2O7) ×100/10 = 0,1× 10 49×10 = 490 мг = 0,49 г.

Расчетная часть

V1=9, 6 мл=10, 3 мл=9, 8 млср=9,9 мл

М(1/6 K2Cr2O7)=49 г/моль

М(Na2S2O3× 5H2O)=248 г/моль(Na2S2O3)=158,11 г/мл(K2Cr2O7)= C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3) × М(1/6 K2Cr2O7) × 100/10=0,1 ×10 ×49 ×10=490 мг =0,49 г

T (Na2S2O3/ K2Cr2O7) = , г/мл(Na2S2O3) = , моль/л(Na2S2O3) = , г/мл(Na2S2O3/ K2Cr2O7) = =0,005050 г/мл(Na2S2O3)= =0,1030 моль/л(Na2S2O3) = = 0,01629 г/мл

Приготовление медного щелочно-цитратного раствора(реактива Бенедикта)

Реактивы:×5H20

Лимонная кислота C6H8O7CO3

Дистиллированная вода

Оборудование

Мерная колба 250 см3

Химический стакан

Ход работы.

77 г сернокислой меди растворяют в 25 см3 дист. воды.

5 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 13 см3 дист. воды.

9 г Углекислого безводного натрия так же отдельно растворяют в 125 см3 горячей дист. воды.

Приготовление рабочего исследуемого раствора.

Массу навески вычисляют по формуле

m= b×V×100/P

Согласно ГОСТ 6442-89 Мармелад может содержать не более 20% редуцирующих сахаров от массы изделия.

Согласно ГОСТ 6477-88 Карамель может содержать не более 20 % редуцирующих сахаров от массы изделия.

Навеску в стакане растворяют в дистиллированной воде нагретой до 60˚-70˚С

Проведение анализа

СН2ОН - (СНОН) 4 - СОН + Сu(ОН) 2 ===> СН2ОН - (СНОН) 4 - СООН + Сu2О↓+ Н2О

Колбу быстро охлаждают до комнатной температуры.

Массовую долю редуцирующих сахаров (Х) в процентах вычисляют по формуле

Обсуждение результатов исследования

Определение содержания редуцирующих сахаров в мармеладе.

ω1 = = = 18,5 %

ω2 = = = 18,9 %

ω3 = = = 19,9 %

ωсредн = 19,1 %

Определение содержания редуцирующих сахаров в пастиле.

Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование

ωсредн = 20,86 %

Определение содержания редуцирующих сахаров в карамели

Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование

ωсредн = 19,9 %

Выводы

Список литературы

ГОСТ 6477-88 Карамель. Общие технические условия.

ГОСТ 6441-96 Изделия кондитерские пастильные.

ГОСТ 6442-89 Мармелад. Технические условия.

В.П. Васильев Аналитическая химия - М.: Дрофа 2004 г.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. -- М.: Мир, 1979. Т. 1,2.

Основы аналитической химии / Под ред. академика Ю. А. Золотова. -- М.: Высшая школа, 2002. Кн. 1, 2.

Алексеев В. И. Количественный анализ. -- М.: Химия, 1972.